.荧光检查 林蛙油置紫外灯下呈棕色荧光;林蛙油的稀醇浸出液置紫外灯下呈浅粉色荧光。
.化学定性 取本品0.克溶于0%乙醇溶液中,取浸出液毫升加滴水合茚三酮试剂,沸水中加热分钟后呈蓝紫色。
.光谱分析
()红外光谱法 取蛤士蟆油丙酮浸出物(毫克/毫升),采用溴化钾压片法测其红外光谱。样品在70~700厘米- 高频一侧具有肩峰的锐峰,峰位为 70厘米-。
取蛤士蟆油0%乙醇浸出液(毫克/毫升),以同样方法测其红外光谱,样品在00~0厘米-区间有一明显裂开的三重峰,峰位为70厘米-、 0 厘米-、90厘米-。
取蛤士蟆油粉未毫克,以同样方法测其红外线先谱,样品在0~00厘米-有两个明显的吸收峰,峰位为8~7厘米-,并且低频峰明显高于高频峰。
()紫外光谱法 取蛤士蟆油粉未0.克,加乙醇0毫升,放置小时,过滤供测试用。测试条件:扫描范围00~00纳米,吸收度量程0~0.纳米,狭缝宽度纳米,波长标尺放大0纳米/厘米。样品在70纳米波长处有最大吸收峰。
.薄层层析 取样品0毫克,置沙氏提取器中用丙酮提取,提取液经~0℃水浴中挥去丙酮得浸液膏。于浸膏中加入倍量的0%洒石酸液,在0~0℃水浴中搅拌提取小时,冷却,加0%氯化钙乙醇液,振荡搅拌,滤去脂肪酸钙,将滤液中通入二氧化碳,过滤除去过剩的氯化钙,将滤液减压浓缩至/容量,冷却,移至分液漏斗中,用乙醚多次振摇提取,合并提液,以稀酸、碱以及蒸馏水至中性,用无水硫酸钠脱水,减压蒸除乙醚,残留物供分离提纯。取不皂化部分,溶于少量有机溶剂中,加少许氧化铝拌匀,挥尽溶剂后,加入氧化铝柱上,用苯、苯:丙酮(:或:)、丙酮、甲醇依次洗脱、收集,蒸除溶剂得种稠膏。将上述稠膏分别溶于少许有机溶剂中作试液,以标准品雌二醇、胆固醇、维生素A为对照品,点于硅胶G薄层板上,以氯仿或二氯甲烷为展开剂,在同样溶剂系统中进行次展开,用磷酸水溶液(:)显色。
te-yang.com .膨胀度检查 取油破碎成直径约毫米的碎块,于80℃干燥小时,称取0.克,按中华人民共和国药典膨胀度测定法测定。开始小时每小时振摇次,然后静置8小时,倾去水液,读取样品膨胀后的体积计算。本品膨胀度不得低于0~。
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